国外在X射线衍射仪方面的的技术发展很快。主要表现在新型探测器、模块化、分析软件的功能强化、先进的X射线光学器件等方面。我国的石英晶振片的产量达几十亿片,占世界产量的大部分,但由于所用X射线晶体定向仪质量不高,价格很低。现已有民营企业在研制高档定向仪,但资金不足,进展不够快。
1.X射线衍射仪
国外在X射线衍射仪方面的的技术发展很快。主要表现在新型探测器、模块化、分析软件的功能强化、先进的X射线光学器件等方面。
目前国外各衍射仪生产厂家纷纷研发配备新型高性能探测器,以确保高档仪器市场中的竞争地位。有的公司每不到两年就推出一种新仪器。新型高性能探测器的优点是,使测试效率提高数倍到上百倍,或提高信噪比和灵敏度,或能得到过去难以获得的特殊衍射信息。
模块化、多功能化使得简单的切换操作就可以变化功能,从而使一机多功能成为现实。机械精度和控制指标也大幅度提高。
无论是单晶或多晶衍射仪,其分析软件的功能和性能不断提高,如单晶结构分析算法,多晶全谱拟合结构优化算法,物相检索算法,反射率算法等方面,均有大幅度的提高。
布鲁克•AXS公司用于X射线衍射仪的VANTEC(TM)-2000探测器、采用了MikroGap(TM)专利技术,从而使得有效区域大幅度上升到 14×14cm空间分辨率的同时,动态范围达108.VANTEC-2000整合了气态探测器和固态探测器二者的各自优势,在耐用性、分辨率、灵敏度和动态范围等方面均有突破性的进展,是一款真正的准无噪音检测器。
日本理学推出的SmartLab™X射线衍射系统,是全球第一款可在一台全自动化系统上完成所有X射线衍射测试的XRD系统,仪器具有独特的Guidance™智能化软件以及获得专利的CrossBeamOptical™技术,可以完成一系列对于尖端材料研究至关重要的尖端测试,包括X射线衍射(XRD)、X射线反射(XRR)、小角X射线散射(SAXS)等。
我国生产XD—2/XD—3多晶X射线衍射仪,重复性已优于0.0006º。
2.X射线荧光分析仪
X射线荧光分析仪方面,波长色散分析的进展主要是分析软件性能的提高,即发展高级次谱线的算法和采用基本参数法等,有利于轻元素的定性和定量分析,其它似乎没有特大的进展。能谱分析仪则在探测器和核电子学方面有重要进展,如Si-PIN探测器和SDD探测器已投入市场,它突破了过去锂漂移硅探测器的某些性能的限制,使探测动态范围大幅度提高,从而使探测灵敏度提高,也使制造成本大幅度降低且使用体积大为缩小。全反射X射线荧光分析法是值得注意的方向,它的特点是其灵敏度可达ppb量级。同时,TXRF技术又继承了EXRF方法的优越性,它的定量分析性能方面也有优势。
布鲁克•AXS公司的XFlash(R)QUAD检测器是QUANTAX(TM)QUAD型超高速-高灵敏能谱仪(EDS)的核心组件,是目前世界首款用于EDS的四通道40mm硅漂移检测器。
3.X射线晶体定向仪
X射线晶体定向仪是用于生产晶体振荡器的仪器。
其定向精度决定了所生产及筛选的每年近百亿片晶片的质量和价格。低档和高档的价格相差10倍以上。国外的进展也集中在其精度方面,采用了激光快速测振校正的技术等。
4.我国X射线仪的开发与生产
TXRF已在国际上得到广泛应用。国内最新推出的TXRF9双光路全反射X荧光分析仪,可以对从11Na到92U的所有元素进行分析,一次可对近30种元素进行同时分析。
我国没有单晶衍射仪的产品,但有4个厂家生产多晶(粉末)衍射仪,年销售量已超过30台。但质量和性能方面距国外厂家相差较大,如没有新型探测器、某些技术指标较差、功能附件过少、软件不够先进等。主要靠低价格进入低端市场。虽然也开始了有关某些新技术的工作,但进展缓慢。主要问题有三方面:投入少;没能快速整合国内的先进成果;生产单位缺乏真正懂得X射线衍射的高档人员。
在X射线荧光分析仪方面,我国目前还没有可以推向市场的波谱分析仪。但已能生产能谱分析仪,年产量达数百台,也有少量出口。主要问题是其中的关键技术部件探测器是依靠进口。
我国已有X射线晶体定向仪产品。在国内市场中数量上占主要部分。问题是精度不够高。我国的石英晶振片的产量达几十亿片,占世界产量的大部分,但由于所用X射线晶体定向仪质量不高,价格很低。现已有民营企业在研制高档定向仪,但资金不足,进展不够快。
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